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三成份系之液液平衡

目的: • 熟悉三角座標圖的用法。 • 瞭解三成分系的溶液平衡之相圖(溶解度曲線)。 • 練習兩對完全互溶,一對部分互溶之三成分系的溶解度曲線之測定及其圖形製作。 • 瞭解結線、褶點及其測定法。 原理: • 根據吉布士相律得知,三成份系的自由度 F=C-P+2,若三成份系形成單一均勻相時,其自由度為 F=3-1+2=4,因此溫度、壓力及三成份中任二成份的濃度為決定系統狀態的四變數,三成份系在定壓及定溫度下僅須固定任二成份之濃度,即可確定系統的狀態,可以正三角座標圖表示。 • 正三角座標圖是由史托克(Stokes)和盧氏(Roozeboom)所提出的正三角形的三頂點A,B,C各代表100%的A、B、C,三邊各等分為100等分,用以代表各成份的組成。如要求A的百分率,即對點作BC邊的平行線交於AC線上的刻度,即A的含量百分率。同理作AC邊的平行線,可求得B的百分率,而作平行AB邊的平行線,可求得C的百分率。如Q點的組成即A=70%,B=20%,C=l0%。 • 定溫定壓下三成份系的正三角座標圖 • 一般三成份液液平衡圖形,有下面三種類型。 1. 兩對完全互溶,一對部分互溶(如圖17-1)。其中A與B,A與C是完全互溶,B與C是部分互溶,在鐘形區域內的Q點在靜置平衡後會分成組成為M、N的兩層液,而當A含量超越鐘形區域後,會變成單一均勻相,其中MN直線稱為結線,鐘形曲線稱為溶解曲線,諸結線的中點連線與溶解曲線的交點稱為褶點。 2. 兩對部分互溶,一對完全互溶(如圖17-2),A與B,A與C為部分互溶,B與C為完全互溶,虛線部分為兩相區。 3. 三對部分互溶(如圖17-3),A與B,A與C,B與C皆為部分互溶,虛線部分為兩相區。 儀器: • 滴管1支 • 大試管1支 • 5ml、10ml移液管各1支 • 1000ml燒杯1個 • 1000ml量瓶1個 • 安全吸球1個 • 滴定管2支 • 250ml錐形瓶8個 實驗步驟: 1.配製0.5N的NaOH溶液1000ml,並以2.5克KHP溶於300ml蒸餾水中標定之。 2.溶解曲線的製作。 (1)用吸量管精確吸取5ml甲苯及lml的水放於錐形瓶內,由滴定管慢慢滴下冰醋酸,並震盪溶液直至三成份系完全混合成一透明的單相液層為止。讀取並記錄滴定所用冰醋酸的體積。(瓶內溶液勿丟棄,繼續步驟(2)、(3)) (2)於(1)的混合液中,順序加入1m1的蒸餾水,使此時溶液中蒸餾水的累積體積變成2ml,再用冰醋酸滴定至成透明的單相液層為止,讀取並記錄滴定所用冰醋酸的體積。 (3)依序使溶液中蒸餾水的體積累積變為3,4,5,6,8m1,同樣用冰醋酸滴定至完全混成均勻的單相液層為止,分別記錄冰醋酸的體積。 (4)用吸量管精確吸取2ml甲苯於另一錐形瓶內,再加入5m1蒸餾水後,依(1)法滴定至成單相液層,記錄所滴加冰醋酸的體積。(瓶內溶液勿丟棄,繼續步驟 (5)) (5)於(4)的混合液中,順序加入5m1的蒸餾水,使此時溶液中的蒸餾水的累積體積變為 lOml,再用冰醋酸滴定至完全混成均勻的單相液層為止。如此依次使溶液中,蒸餾水的累積體積變為25,50,75m1,同樣用冰醋酸滴定成均勻的單相液層為止。分別記錄冰醋酸的體積。 (6)用吸量管精確吸取25ml甲苯於另一錐形瓶中。 (7)依上述方法記錄25ml甲苯中,分別加水1、2、3m1所滴加冰醋酸之體積。 • 結線的測定 (1)取二個錐形瓶,分別裝入(a)、(b)液(a)液:水12克,甲苯16克,冰醋酸12克 即組成為水:30﹪ 甲苯:40﹪ 冰醋酸:30﹪ (b)水4克、甲苯16克、冰醋酸20克 即組成是 水:10% 甲苯:40% 冰醋酸:50% (2)將 (a)混合液激烈震盪後,靜置之。待其完全分成二透明液層後,各取其上層液及下層液5-lOml,精確測定其重量後,用0.5N-NaOH溶液滴定其中所含醋酸的量。 (3)同步驟(2)測定(b)液之上層及下層液所含醋酸的量。 由上式可計算得上下兩液層內的醋酸重量百分比。在溶解度曲線上,同時有兩點是含同量的醋酸,但上層醋酸成分應在含甲苯較多的一點上,下層醋酸成分則應在含水較多之一點上,如此可確定畫出結線。 • 繪圖: (1)畫出溶解曲線圖。 (2)畫出兩條結線。 (3)結線中點的連結線與溶解度曲線之交點,是為褶點。 問題討論: • 說明曲線上的褶點應如何測定,並說明其製圖法? 物質安全表: 中文名稱 甲苯 英文名稱 Toluene、Methylbenzene、Methylbenzol、Phenylmethane、Toluol CAS.NO 108-88-3 UN.NO 1294 處理原則 130 EAC碼 [解釋] 3YE 圖式種類 顏色 無色 形狀 澄清 氣味 芳香族的特性味道 沸點 [解釋] 110.6 ℃ 閃火點 [解釋] 4.4 ℃(閉杯) 爆炸界限 [解釋] 1.2 ﹪~7.1 ﹪ 自燃溫度 [解釋] 480℃ 蒸氣壓 [解釋] 22 mmHg @20℃ 蒸氣密度 [解釋] 3.1 密度(水=1) [解釋] 0.86 水溶解度 [解釋] 54~58 mg/100 ml(水) 中文名稱 醋酸、乙酸、冰醋酸 英文名稱 Acetic Acid、Glacial Acetic Acid、Ethanoic Acid、Ethylic Acid、Methanecarboxylic Acid、Vinegar CAS.NO 64-19-7 UN.NO 2789 處理原則 132 EAC碼 [解釋] ‧2P 圖式種類 顏色 無色 形狀 低於16℃純醋酸是固體,16℃以上則為無色、潮解性液體 氣味 強烈的醋味,催淚味 沸點 [解釋] 117.9 ℃ 閃火點 [解釋] 39℃(閉杯) 爆炸界限 [解釋] 4 ﹪~ 19.9 ﹪(冰狀結晶) 自燃溫度 [解釋] 516 ℃(冰狀結晶) 蒸氣壓 [解釋] 15.7mmHg@25 ℃ 蒸氣密度 [解釋] 2.07 密度(水=1) [解釋] 1.5 水溶解度 [解釋] 全溶 中文名稱 氫氧化鈉、苛性鈉、燒鹼 英文名稱 Sodium Hydroxide、Caustic Soda、Sodium Hydrate、Lye、Caustic Flake、Liouid Caustic CAS.NO 1310-73-2 UN.NO 1823 處理原則 154 EAC碼 [解釋] 2W 圖式種類 中文名稱 氫氧化鈉、苛性鈉、燒鹼 英文名稱 Sodium Hydroxide、Caustic Soda、Sodium Hydrate、Lye、Caustic Flake、Liouid Caustic CAS.NO 1310-73-2 UN.NO 1823 處理原則 154 EAC碼 [解釋] 2W 圖式種類 顏色 白色 形狀 粒狀、塊狀、片狀或條狀 氣味 無味 沸點 [解釋] 1390 ℃ 閃火點 [解釋] -() 爆炸界限 [解釋] - 自燃溫度 [解釋] - 蒸氣壓 [解釋] 0 mmHg 蒸氣密度 [解釋] - 密度(水=1) [解釋] 2.13 水溶解度 [解釋] 111g/100ml @20℃(水)
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